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★ASA系列：ASA-9土壤有效態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-陜西黃綿土 ★

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一、樣品制備

采自土壤耕作層的候選物，晾干、敲碎、拾出雜物。用高鋁瓷球磨機輕度破碎（磨 2-3h）、過 1mm篩，篩下樣反復(fù)堆錐-過 1mm 篩混合。球磨約 6h，過 80 目篩，篩下樣品混磨約 6h，于 105℃烘 24h 去負水滅活，置于密封良好的聚乙烯桶中，放置 1 年以上，使陳化穩(wěn)定，再球磨 4-6h 混勻，出料，樣品暫存于塑料桶中，再分裝于 3000ml 玻璃瓶中，白蠟封口，置于冷藏室（6-8℃）長期儲存。

二、認定值與不確定度

由國內(nèi) 13 家不同系統(tǒng)具有較高測試分析水平的實驗室協(xié)作定值，實驗室平均值數(shù)據(jù)數(shù)一般為 8-12組。定值的數(shù)據(jù)組數(shù)不少于 6 組且精度良好者為認定值，定值數(shù)據(jù)少于 6 組或精度不滿足要求（但數(shù)據(jù)組數(shù)不少于 3 組）時為參考值，用帶括號數(shù)據(jù)表示。以實驗室平均值數(shù)據(jù)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）算得的標(biāo)準(zhǔn) A 類不確定度的 3 倍，即 n s/ 3? （n 為數(shù)據(jù)組數(shù)）為不確定度的估計值。

三、定值分析方法

根據(jù)土壤類型和相應(yīng)方法標(biāo)準(zhǔn)作為定值分析的統(tǒng)一浸提（分解）方法，主要營養(yǎng)成分的測量方法以滴定法、分光光度法及原子吸收分光光度法為主，微量元素以等離子體光譜和等離子體質(zhì)譜為主。

四、均勻性和穩(wěn)定性

在***小包裝單元中隨機抽取 24 個子樣，用 X-射線熒光壓片法做雙份，分析不同性質(zhì)和含量級次的6-8 種土壤全量成分，同時從酸性、中性、石灰性樣品中各選取 1 個樣品，取 20 瓶子樣采用有效態(tài)浸取、等離子體光譜法作雙份測試，測試離子交換態(tài)的鈣、鎂、鉀、鈉及有效銅、鋅、鐵、錳、鎳和鉛。在良好的測試精度下，方差檢驗結(jié)果表明樣品在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的取樣量下均勻性良好。10 個樣品在 14 個月中對不同性質(zhì)和含量的代表性成分—全氮、有效銅、鋅、鐵、錳、鎳和鉛進行不同時間的 4 次分析，結(jié)果一致性良好，表明樣品穩(wěn)定。參照同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況有效期限至 2025

年。

五、使用與存放

樣品以高密度聚乙烯塑料瓶包裝發(fā)行，0.5kg/瓶和 1kg/瓶。取樣量按方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，***小取樣量 0.5g。用后立即緊蓋密封，避光保存于陰涼干燥處。

六、測試單位

中國科學(xué)院南京土壤研究所、沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所，農(nóng)業(yè)部河北土肥總站測試中心、浙江省土肥站測試中心、安徽土肥測試中心、太原土肥測試中心、成都土肥測試中心，安徽省地質(zhì)實驗研究所、福建省地質(zhì)實驗研究中心、河南省巖石礦物測試中心、成都綜合巖礦測試中心、江蘇省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用研究所、地球物理地球化學(xué)勘查研究所 。

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